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永停滴定法簡(jiǎn)介

更新時(shí)間:2017-11-30點(diǎn)擊次數(shù):19673

一、 永停滴定法的基本原理

又稱死停滴定法。是滴定分析中用以確定終點(diǎn)或選擇核對(duì)指示劑變色域的方法。永停滴定法是將兩支相同的鉑電極(面積約為0.1~1cm2)插入被測(cè)溶液中,在兩電極間外加一低電壓(10~200mV),然后進(jìn)行滴定。測(cè)量加入不同滴定劑時(shí)的電流強(qiáng)度,以電流強(qiáng)度對(duì)滴定劑體積作圖或直接觀察滴定過程中通過兩個(gè)電極間的電流突變來確定滴定終點(diǎn)。若電極在溶液中極化,則在未到達(dá)終點(diǎn)時(shí),僅有很小或無電流通過。但當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),滴定液略有過剩,使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn),不再回復(fù)。反之,若電極由去極化變?yōu)闃O化,則電流計(jì)指針從有偏轉(zhuǎn)回到零點(diǎn),不再變動(dòng)。永停滴定法在藥物分析中常用于重氮化滴定及卡爾·費(fèi)歇爾法測(cè)定水分時(shí)滴定終點(diǎn)的確定。 

 

二、永停滴定法的儀器裝置

ZYT-2型自動(dòng)永停滴定儀使用、維護(hù)保養(yǎng)與清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

4.1.1 打開電源開關(guān),三通轉(zhuǎn)換閥置吸液位(閥體調(diào)節(jié)帽順時(shí)針旋到底,吸液指示燈亮)按吸液鍵,泵管活塞下移,標(biāo)準(zhǔn)液被吸入泵體,下移到極限位時(shí)自動(dòng)停止,再轉(zhuǎn)三通閥到注液位(反時(shí)針旋到底,注液指標(biāo)燈亮)按注液鍵,泵管活塞上移,先趕走泵體內(nèi)的氣泡,活塞上移到上限位時(shí),自動(dòng)停止,隨后再在吸液位按吸液鍵一般反復(fù)二、三次就可以趕走泵體和液路管道中的所有氣泡,同時(shí)在整個(gè)液路中充滿標(biāo)準(zhǔn)溶液。 


4.1.2 把電極和滴液管下移,浸入被滴液杯中,三通閥置注液位,靈敏度鍵按藥典要求根據(jù)不同被滴溶液置10-8A或10-9A,極化電極如是10-8A即為-100mv,10-9A即為-50mv這和藥典要求是一致的。 


4.1.3 杯中放入攪拌棒,打開攪拌開關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度電位器,使攪拌速度適中。 


4.1.4 三通扭到注液位按“滴定開始”鍵,儀器就開始自動(dòng)滴定,先慢滴,后快滴,儀器出現(xiàn)假終點(diǎn)后指針返回門限值以下后又開始慢滴后快滴,反復(fù)多次,直到終點(diǎn)指針不再返回,約1分20秒后,終點(diǎn)指示燈亮,同時(shí)蜂鳴器響,說明滴定結(jié)束,此時(shí)數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字就是實(shí)際消耗的標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)。 


4.1.5 本儀器設(shè)有門限值電位器,可以從60~80的范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié),用戶可以從使用過程中出現(xiàn)的具體情況,如被測(cè)液體本底電位的高低,滴定過程中表頭指針擺動(dòng)幅度的大小等情況自動(dòng)決定(順時(shí)針旋門限值高,反之則門限值下降)一般情況下,在正常使用時(shí)門限值電位器置中間位置就可以了。 


4.1.6 在使用過程,泵管活塞接近上限位時(shí)要及時(shí)在吸液位吸液,如在“滴定開始”工作狀態(tài)下活塞到達(dá)上限位自動(dòng)停止滴定后,應(yīng)先按“復(fù)零”鍵再在吸液位按吸液鍵吸液。 


4.1.7 在滴定過程中表頭指針出現(xiàn)倒打現(xiàn)象應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)一下電極角度,盡量避免出現(xiàn)指針倒打。 


4.1.8 本儀器設(shè)有“復(fù)零”鍵,在吸液、注液或滴定過程中按復(fù)零鍵,儀器任何動(dòng)作都立即停止,數(shù)字顯示也同時(shí)顯示00.00ml。滴定到達(dá)終點(diǎn),經(jīng)延時(shí)后,終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響,操作者記錄下消耗的毫升數(shù)后按“復(fù)零”鍵儀器即退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài),同時(shí)數(shù)字也復(fù)零。 


4.2 維護(hù)與保養(yǎng) 


4.2.1 玻璃泵管與活塞配合緊密,一般不宜脫離,以免損壞玻璃泵管,如確污染嚴(yán)重則必須脫離清洗,但嚴(yán)禁活塞裝在玻璃泵管內(nèi)加熱去潮。 


4.2.2儀器如長(zhǎng)期不用或發(fā)生意外要拆卸泵體時(shí),首先要將吸液管和注液管都提高液面,在注液位按注液鍵,排完泵管內(nèi)的溶液,然后三通閥置吸液位,按吸液鍵,先吸掉吸液管道內(nèi)的溶液到泵體中,然后迅速轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥到注液位(不按任何鍵),此時(shí)仍在吸液,把注液管道中的溶液也吸入泵體中,待泵體活塞接近下*按復(fù)零鍵,使電機(jī)停轉(zhuǎn),先擰下泵體接頭聚乙烯旋扭,再旋下紅色有機(jī)玻璃外套雙手握住玻璃泵體用力小心上移,使活塞螺桿外露時(shí),從泵體推桿凹槽內(nèi)取出,倒掉殘液并用蒸餾水沖洗。 


4.3 每月進(jìn)行一次維護(hù)檢查,然后填寫維護(hù)記錄。 
4.4清潔 


4.4.1每次使用完畢,立即清潔儀器,并懸掛相應(yīng)標(biāo)識(shí),及時(shí)填寫儀器使用記錄。 


4.4.2 用細(xì)軟布擦拭箱體表面污跡、污垢目測(cè)無清潔劑殘留,用清潔布擦干。

小結(jié):1、永停滴定法的基本原理

2、永停滴定法的儀器裝置

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